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方法選對(duì),實(shí)驗(yàn)不累!動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑殘留量的檢測(cè)
發(fā)布日期:2022/10/9

動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑殘留量的檢測(cè) UHPLC-MS/MS法


  氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑具有品種多、藥效好、分解快、殘留期短、低毒、高效、選擇性強(qiáng)等特點(diǎn),在世界范圍內(nèi)被廣泛用作殺蟲(chóng)劑。但由于氨基甲酸酯類(lèi)農(nóng)藥的大量不科學(xué)地使用,導(dǎo)致人畜中毒現(xiàn)象時(shí)有發(fā)生。因此,許多國(guó)家和地區(qū)對(duì)這種農(nóng)藥在食品中的殘留量都制定了嚴(yán)格的標(biāo)準(zhǔn)。


  2021年9月16日發(fā)布《農(nóng)業(yè)農(nóng)村部公告388號(hào) 36項(xiàng)食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)》中包括《GB 31658.10-2021 食品安全國(guó)家標(biāo)準(zhǔn) 動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑殘留量的測(cè)定 液相色譜—串聯(lián)質(zhì)譜法》,迪馬科技參考此標(biāo)準(zhǔn),建立了SPE-UHPLC-MS/MS法測(cè)定動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑的殘留量,利用乙腈提取,ProElut NH2凈化,Endeavorsil C18色譜柱分離檢測(cè),定量限與標(biāo)準(zhǔn)方法一致,為1.0μg/kg,回收率在60%-110%之間。


  對(duì)比國(guó)標(biāo)方法,本方案用NaCl代替了無(wú)水硫酸鈉,增加了超聲提取,縮短了渦旋時(shí)間,在保證提取效果的前提下,節(jié)約了時(shí)間,并且利用減壓旋蒸代替氮吹,不僅減少了氮吹對(duì)目標(biāo)物的影響,又縮短了實(shí)驗(yàn)時(shí)間,可供大家參考。

 

一、適用范圍:

本方案適用于豬肉、豬肝、牛奶、雞蛋等動(dòng)物性食品中氨基甲酸酯類(lèi)殺蟲(chóng)劑殘留量的檢測(cè)。


二、標(biāo)準(zhǔn)品配制:

(1) 混標(biāo)儲(chǔ)備液100μg/mL:22種氨基甲酸酯混標(biāo)溶于乙腈(Cat.#:47834);

(2) 混標(biāo)中間液0.5μg/mL:吸取適量混標(biāo)儲(chǔ)備液,用乙腈配制成0.5μg/mL混標(biāo)中間液;

(3) 混標(biāo)中間液0.1μg/mL:吸取適量混標(biāo)儲(chǔ)備液,用乙腈配制成0.1μg/mL混標(biāo)中間液。


 

三、提取:

(1)稱(chēng)取5g樣品于50mL塑料離心管中,加入2g NaCl,混勻,再加入15mL乙腈,渦旋5min,超聲5min,6000rpm 離心5min,收集上清液;

(2)殘?jiān)鼡u散,再加10mL乙腈,重復(fù)提取1次,合并兩次上清液;

(3)向上清液中加入10mL正己烷,渦旋1min,6000rpm 離心5min;

(4)棄去正己烷層,下層轉(zhuǎn)移至旋蒸瓶,在旋蒸瓶中加入10mL乙醇,搖勻,40℃水浴減壓旋蒸至近干;

(5)加2mL二氯甲烷甲醇溶液*超聲1min,溶解殘?jiān)?,備用?/span>

二氯甲烷甲醇溶液:取二氯甲烷99mL、甲醇1mL,混勻。


四、凈化:

ProElut NH500mg/6mL (Cat.#: 63305)

(1)活化:用4mL二氯甲烷甲醇溶液活化小柱;

(2)上樣:將全部備用液過(guò)柱,收集流出液,用2mL二氯甲烷甲醇溶液清洗旋蒸瓶后過(guò)柱,并重復(fù)1次,收集流出液,推干小柱;

(3)重新溶解:將流出液40℃水浴氮吹至近干,加1mL定容液*,超聲1min,渦旋1min,溶解殘?jiān)^(guò)0.22µm PTFE濾膜(Cat.# 37178),上機(jī)分析。

*定容液:75% 乙腈水 (含0.5%甲酸)。

實(shí)驗(yàn)注意事項(xiàng):使用旋蒸代替氮吹時(shí),要在旋蒸瓶中加入10mL乙醇,并搖勻,以防暴沸,并且在用二氯甲烷甲醇溶液溶解旋蒸瓶殘?jiān)鼤r(shí),要用超聲輔助溶解,以使殘?jiān)芙?,在最后定容時(shí),也要用超聲溶解殘?jiān)?,然后再渦旋混勻。


五、分析條件:

UHPLC條件                

色譜柱:Endeavorsil C18,100x2.1mm1.8μm (Cat.#: 87003)

速:0.3mL/min

進(jìn)樣量:2μL

柱溫:35

流動(dòng)相:A: 0.5%甲酸水溶液 B: 0.5%甲酸乙腈

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質(zhì)譜條件

電離模式:ESI

掃描方式:正離子掃描

檢測(cè)方式:多反應(yīng)監(jiān)測(cè)

電噴霧電壓:5500V

霧化氣壓力:50psi

輔助氣壓力:50psi

氣簾氣壓力:20psi

離子源溫度:500℃

 

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六、添加回收結(jié)果:


 

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更多產(chǎn)品基質(zhì):豬肝、牛奶、雞蛋的添加回收結(jié)果及譜圖,請(qǐng)下載原文。

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