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本方案適用于面包、蘇打餅干、牛奶、酸奶、綠茶飲料中富馬酸二甲酯的測(cè)定。

(1)富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL: 準(zhǔn)確稱取適量富馬酸二甲酯固體標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中，用乙腈配制成1000μg/mL的富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(Cat.#: 48547)。

(2)富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)中間液20μg/mL: 吸取0.2mL標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液1000μg/mL于10mL容量瓶中，用乙腈配制成20μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)中間液。

3.1 固體樣品(面包、蘇打餅干)

準(zhǔn)確稱取2g試樣置于50mL離心管中，加入5mL水，放一顆均質(zhì)子，渦旋2-5min混勻，加入5mL乙腈，渦旋提取10min，然后加入1g氯化鈉，4g無(wú)水硫酸鈉(Cat.#: 64616S)，渦旋2min，再以5000r/min離心3min，轉(zhuǎn)移上層提取液至10mL容量瓶中，殘?jiān)?mL乙腈重復(fù)提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混勻待凈化。

3.2 液體樣品(牛奶、酸奶、綠茶飲料)

準(zhǔn)確稱取2g試樣置于50mL離心管中，加入3mL水渦旋混勻，加入5mL乙腈，渦旋提取10min，然后加入1g氯化鈉，4g無(wú)水硫酸鈉(Cat.#: 64616S)，渦旋2min，再以5000r/min離心3min，轉(zhuǎn)移上層提取液至10mL容量瓶中，殘?jiān)?mL乙腈重復(fù)提取一次，合并乙腈提取液并定容至刻度，混勻待凈化。

ProElut^® C18/PSA 400mg/600mg/6mL (Cat.#: 64387)

(1)活 化：固相萃取小柱，加入1g無(wú)水硫酸鈉，依次用5mL乙酸乙酯、5mL乙腈活化；

(2)上 樣：準(zhǔn)確吸取4mL提取液，以不大于2mL/min的流速通過(guò)固相萃取柱，并開(kāi)始收集；

(3)淋 洗：待液面達(dá)到柱床表面時(shí)，用2mL乙腈潤(rùn)洗固相萃取柱內(nèi)壁；

(4)洗 脫：待液面達(dá)到柱床表面時(shí)，用2mL乙腈洗脫小柱，收集液于40℃氮吹至近干，用乙腈定容至2mL，渦旋混合。

色譜柱：DM-WAX, 30m x 0.25mm x 0.25μm (Cat.#: 7521)

進(jìn)樣口溫度：220℃

升溫程序：初始溫度60℃，以10℃/min升溫至120℃，保持3min; 再以20℃/min升溫至250℃，保持8min

載氣：氦氣

恒流模式：1.0mL/min

進(jìn)樣方式：分流進(jìn)樣，分流比5:1

進(jìn)樣量：1.0μL

離子源溫度：250℃

接口溫度：280℃

溶劑延遲：4min

電子轟擊電離源(EI)：選擇離子監(jiān)測(cè)模式(SIM)，分組監(jiān)測(cè)見(jiàn)表1

樣品富馬酸二甲酯的GC/MS檢測(cè)添加回收結(jié)果。